In-line controleren van vetkristallisatie? Een utopie of reële mogelijkheid?

Gepubliceerd op 21 oktober 2014

In vele levensmiddelen speelt vet een belangrijke rol om de gewenste productfunctionaliteit en – kwaliteit te verkrijgen. Een belangrijke stap in het productieproces van deze levensmiddelen is in-dan ook de vetkristallisatie. De huidige technieken laten echter niet toe dit proces in-line in een industriële setting op te volgen. Een innovatieve meettechniek gebaseerd op ultrageluid kan hier een oplossing bieden.

Het opvolgen van het kristallisatiegedrag van de aanwezige vetten in vetrijke levensmiddelen is zeer belangrijk om de gewenste productfunctionaliteit en -kwaliteit te verkrijgen. Zo zal de correcte kristallisatie van de aanwezige cacaoboter in chocolade zorgen voor een mooie glans, goede textuur en aangenaam mondgevoel, waarbij de chocolade smelt in de mond maar niet in de hand. De meest gebruikte technieken voor het opvolgen van het kristallisatiegedrag zoals differentiële scanning calorimetrie (DSC), gepulseerde nucleair magnetische resonantie (pNMR), X-stralen diffractie (XRD) en microscopie zijn echter off-line technieken die enkele belangrijke nadelen hebben:

Er moet verondersteld worden dat het onderzochte staal representatief is voor de hele productielijn.
Staalname en off-line analyse zijn tijdrovende processen die een snelle interventie bij problemen in de weg staan. Vooraleer een afwijkende productkwaliteit wordt gedetecteerd, heeft een grote hoeveelheid producten de productielijn reeds verlaten. Het verlies of de eventuele herwerking van deze producten betekent een grote kost voor het bedrijf.

In-line technieken vermijden deze nadelen en resulteren bovendien in bijkomende kostenbesparingen doordat de marges op wettelijke en door consumenten opgelegde specificaties kunnen verlaagd worden. Bovendien kan een in-line techniek van onschatbare waarde zijn voor een snelle ontwikkeling en productie van nieuwe, verbeterde producten.

Ultrasone shear reflectie

Een mogelijke in-line techniek voor het opvolgen van vetkristallisatie is een ultrasone shear reflectietechniek gebaseerd op de toepassing van lage intensiteit ultrasone golven. Deze techniek werd de afgelopen drie jaar ontwikkeld aan KULeuven Kulak door een intense samenwerking tussen het Food & Lipids labo van Prof. Foubert dat de kennis rond vetkristallisatie in huis heeft en het labo Golfvoortplanting en Signaalanalyse van Prof. Van Den Abeele, een labo met uitgebreide expertise in het gebruik van ultrasone golven voor het niet-destructief karakteriseren van structuren en het detecteren van structuurveranderingen.

Ultrasone golven zijn akoestische golven met een frequentie hoger dan de bovenste limiet van het menselijk gehoor. Wanneer ze door een medium gestuurd worden, interageren ze met de interne structuur ervan en kunnen aldus informatie opleveren over de microstructuur van het materiaal. Technieken gebaseerd op ultrageluid van lage intensiteit hebben het voordeel dat ze niet destructief, eenvoudig te automatiseren, relatief goedkoop, accuraat, veilig en snel zijn. Bovendien zijn ze ook toepasbaar op materialen die niet licht doorlatend zijn (zoals vele levensmiddelen).

14.10.21 in-line controleren van vetkristallisatie — Figuur 1: Schematische voorstelling van de experimentele set-up met de staalhouder in een waterbad gekoppeld aan een cryostaat voor temperatuurcontrole via een pompsysteem. De ultrasone transducer zendt en ontvangt transversale golven aan de onderzijde van een plexiglasplaat die in direct contact staat met het staal.

Figuur 1 geeft de laboratoriumopstelling weer die gebruikt werd voor de optimalisatie van de techniek voor het opvolgen van de kristallisatie van cacaoboter. Het principe is als volgt:

De transducer zendt een ultrasone transversale golf uit, die eerst doorheen het plexiglas gaat en vervolgens (gedeeltelijk) gereflecteerd wordt op de grens tussen het plexiglas en het staal. Een transversale golf zorgt voor een beweging van deeltjes loodrecht op de voortplantingsrichting en kan bijgevolg enkel voortgeplant worden in voldoende elastische materialen.
Wanneer het vet volledig vloeibaar is, kunnen transversale golven niet voortbewegen in het staal en is er totale reflectie.
Als er kristallisatie optreedt, zal er echter een gedeeltelijke transmissie van het ultrasoon signaal in het vetstaal plaatsvinden, waardoor de reflectiecoëfficiënt daalt en de kristallisatie kan worden opgevolgd.

De opvolging van de isotherme kristallisatie van cacaoboter in functie van de tijd (zie Figuur 2) resulteert in een oscillerend dempend patroon van de ultrasone reflectiecoëfficiënt door constructieve en destructieve interferentie afhankelijk van de kristallisatiedikte. Hieruit kan dan informatie verkregen worden over de snelheid van de kristallisatie (uit de periodes van de oscillaties) en over de microstructuur (uit de demping van de oscillaties). Via een invers model kunnen hiervoor de relevante parameters bepaald worden. De eindwaarde van de reflectiecoëfficiënt is een maat voor het ‘vaste karakter’ van het staal en geeft daardoor een indicatie van de eind SFC (Solid Fat Content).

Figuur 2 toont aan dat verschillen in kristallisatiesnelheid van cacaoboter afhankelijk van de temperatuur perfect kunnen worden opgemeten via ultrasound: voor isotherme kristallisatie bij 18°C volgen de oscillaties elkaar sneller op en verdwijnen ze ook sneller dan bij 20°C. Bovendien is de eindreflectiecoëfficiënt bij 20°C hoger dan bij 18°C wat wijst op een ‘zachter’ materiaal bij 20°C.

Aan de hand van ultrasone parameters kan dus de interne structuur en zijn evolutie gemeten worden, wat verschillend is van de Ultrasound Velocity Profiling (UVP) - Pressure Difference (PD) techniek die bestudeerd wordt binnen het Europese Ultrachoc project en waarbij ultrasone golven gebruikt worden om reologische parameters, zoals de viscositeit, op te volgen.

Figuur 2: Evolutie van de reflectiecoëfficiënt in functie van de tijd (min) van zuivere cacaoboter isotherm kristalliserend bij 18°C en 20°C.

De verwerking van het signaal en de analyse van de parameters kan automatisch en zeer snel gebeuren door aangepaste software, wat mogelijkheden biedt voor real time opvolging. Bovendien kan het gebruikte plexiglas in de laboratoriumopstelling vervangen worden door de leidingen in een productieproces, hetgeen de weg opent naar in-line metingen. Daarnaast zou het ook mogelijk moeten zijn om te roeren tijdens de meting, aangezien het roeren op zich voor ultrasone golven quasi-statisch is en het ultrasone signaal dus niet verstoort. Dit biedt alweer een groot voordeel ten opzichte van de meeste andere technieken.

Ultrafat

De bruikbaarheid van de techniek voor de opvolging van het kristallisatieproces van andere vetten dan cacaoboter dient nog geëvalueerd te worden en ook moet de stap nog gezet worden naar meer realistische procescondities, waarbij er ook shear opgelegd wordt tijdens de kristallisatie. Ten slotte is het ook belangrijk om de mogelijkheden van deze techniek voor het in-line opvolgen van reële en complexe levensmiddelen in zoveel mogelijk reële omstandigheden, bv. stromend in een productieleiding, te onderzoeken. Het ultieme doel is om een prototype te ontwikkelen voor een ultrasoon sensor systeem dat in de productieomgeving kan ingeschakeld worden. Deze aspecten worden aangepakt in het validatietraject ULTRAFAT, dat deel uitmaakt van het nog in te dienen VIS- Traject i-FAST.